GJB 6239.15-2008 军用浸渍活性炭性能试验方法 第15部分:银含量 等离子体发射光谱法

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OJB-,中华人民共和国国家军用标准,FL 2180 GJB 6239. 15-2008,军用浸渍活性炭性能试验方法,第15部分:银含量等离子体发射光谱法,Test method of impregnated activated carbon for military-,Part 15: Silver contentInductively coupled plasma atomic emission,spectrometry,2008-03-17 发布2008-10-01 实施,国防科学技术工业委员会发布,GJB 6239. 15-2008,-XX, —1—,刖 百,GJB 6239《军用浸渍活性炭性能试验方法》分为19部分:,----第1部分:水分,----第2部分:粒度,— —第3部分:强度,— —第4部分:装填密度,— —第5部分:铜含量 电解法,— —第6部分:铭含量 化学分析法,— —第7部分:氨含量 化学分析法,— —第8部分:铜、铭含量 分光光度法,— —第9部分:铜含量 原子吸收分光光度法,第10部分: 铭含量原子吸收分光光度法,----第11部分: 银含量原子吸收分光光度法,——第12部分: 铜含量等离子体发射光谱法,——第13部分: 锌含量等离子体发射光谱法,——第14部分: 铜含量等离子体发射光谱法,——第15部分: 银含量等离子体发射光谱法,——第16部分: 防护时间测定总方法,——第17部分: 氯乙烷蒸气防护时间,——第18部分: 氢化氟蒸气防护时间,——第19部分:氯化氟蒸气防护时间,本部分为GJB 6239的第15部分,本部分由中国兵器工业集团公司提出,本部分由中国兵器工业标准化研究所归口,本部分起草单位:国营第九零八厂,本部分主要起草人:黄英、迟广秀、庞惠生、李维冰、庞晓萍,64,GJB 6239. 15-2008,军用浸渍活性炭性能试验方法,第15部分:银含量等离子体发射光谱法,1范围,本标准规定了军用浸渍活性炭(不含铭)银含量测定的等离子体发射光谱法分析原理、测定步骤和结,果计算等内容,本标准适用于军用浸渍活性炭(不含铭)银含量的测定,也适用于民用浸渍活性炭(不含铭)银含量的,测定,2原理,试料经酸分解成溶液后,引入等离子体光源,在等离子体高温作用下,溶液中的银元素被激发放射,出银元素的特征谱线(波长328.068nm),利用谱线强度与溶液浓度成正比关系,即可求出银含量,3试剂和材料,3. 1 水 GB/T 6682-1992,三级水,3. 2提取液 量取50 mL硝酸(GB/T 626-1989,分析纯),注入50mL水中,混合时要不断加以搅拌,3.3 定性滤纸 GB/T 1914-1993, B等,中速,3.4 银标准溶液1000 mg^,高纯基准物(或用光谱纯配制),3. 5 lmg/L银离子标准溶液 用移液管量取1.00mL银标准溶液置于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻,度混匀,4仪器和设备,4.1 等离子体发射光谱仪,4.2 电热恒温干燥箱0℃.300℃,4.3 干燥器内装干燥剂,4.4 天平 感量0.0001g,4. 5 容量瓶 1000mL> lOOmLo,4. 6 玻璃漏斗 070mm.090mm,4. 7调温电炉,4.8 量筒 25mL,4. 9三角烧瓶 150mL,4. 10移液管1mL,5试样制备,用四分法取约10g试样,磨细取75州1.150rlm之间的试样,置于105c.110℃的电热恒温干燥箱,中,干燥3h,取出放入干燥器中冷却备用,6测定步骤,6. 1试料,称取0.1g±0.0004g已制备好的试样,精确至0.000Igo,6.2试料提取,65,GJB 6239. 15-2008,6.2.1 将称好的试料置于150mL三角烧瓶中,加入25mL提取液,在电炉上加热微沸20min,6.2.2 将溶液趁热过滤到100mL容量瓶中,用75c±5℃的热水洗涤三角烧瓶和沉淀物,洗涤次数不,少于三次,将洗涤液过滤到滤液中,待溶液冷却至室温后,用水稀释至刻度,混匀待测,6. 3测定条件,6.3.1仪器进气口氨气压力3.74Pa±0.34Pao,6. 3.2 冷却气流量 14 L/mino,6. 3. 3蠕动泵转速100 r/mino,6.3.4样品提升量l.OL/min,6. 3. 5 测定波长 328.068 nm,6.4测定,6.4.1 开机按仪器说明书进行预热,6.4.2 启动等离子体发射光谱仪,观察仪器是否符合使用要求,6.4.3 点火待仪器稳定,6.4.4 编制(或调用)测定银含量的分析方法,6.4.5 把进样管插入水中,测定水中银的浓度,把该值作为空白值,6.4.6 把进样管分别插入lmg/L银标准溶液中测定其银的浓度,把该值作为标准值,6.4.7 把冲洗后的进样管插入试料提取液中,测定100mL试料提取液中银的浓度,7结果计算,银含量以质量分数w计,数值以%表示,按公式(1)计算:,式中:,-P——等离子体发射光谱测定100mL溶液中银浓度的数值,单位为毫克每升(mg/L);,V试料溶液体积的数值,单位为(L);,m试料质量的数值,单位为克(g),8精确度,每个样品进行两次平行测定,两次平行测定结果的差值不应大于0.020%,结果以算术平均值表示,计算结果精确到小数点后三位,9试验报告,试验报告应包括以下几个方面的内容:,a)试样编号;,b)使用的标准;,c)使用的方法;,d)试验项目;,e)试验结果;,f)试验人员;,g)试验日期,66……

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